Ensaios Simultâneos do Grau de Polimerização e da Pureza do Octoxinol 9 Usando Espectroscopia de RMN de Bancada de ¹H

Quantificação de Glutamato Monossódico em cubos de caldo de carne, frango e vegetais usando RMN de bancada da Nanalysis
24 de abril de 2024

Ensaios Simultâneos do Grau de Polimerização e da Pureza do Octoxinol 9 Usando Espectroscopia de RMN de Bancada de ¹H

Octoxinol 9, frequentemente chamado de Triton™ X-100, é um surfactante amplamente utilizado. Sua estrutura química única (Figura 1), composta por uma cadeia hidrofílica de óxido de polietileno e um grupo hidrofóbico 4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-fenil, confere a ele algumas propriedades de solubilização desejáveis.

Como produto, ele tem aplicações em uma ampla gama de setores, desde detergentes e tampões de lise até ingredientes de vacinas e várias formulações de limpeza, para citar apenas algumas. Dada sua importância para a indústria química, o desenvolvimento de métodos para determinar seu grau de polimerização e sua pureza para controle de qualidade é crucial. Idealmente, esses parâmetros poderiam ser obtidos simultaneamente em um único ensaio.

 

Os instrumentos de ressonância magnética nuclear (RMN) de bancada possibilitam a análise simultânea do grau de polimerização e da pureza do Octoxinol 9. O procedimento é bastante simples: basta pesar o produto juntamente com um calibrante interno adequado e dissolvê-lo em D₂O. Neste estudo, utilizamos o formiato de sódio como calibrante interno para realizar a ressonância magnética nuclear quantitativa (qRMN) do Octoxinol 9. As amostras foram analisadas por ¹H RMN usando instrumentos de 60 MHz, 100 MHz e 400 MHz.

A preparação das amostras e a coleta de dados para esses ensaios podem ser concluídas em cerca de 10 minutos por amostra. Para avaliar a eficiência do método em termos de reprodutibilidade e repetibilidade, foram preparadas três amostras, e cada uma foi analisada três vezes em cada campo magnético. Além de determinar a pureza da amostra, essa técnica também permitiu a determinação simultânea do grau de polimerização.

Na Figura 2, são apresentados os espectros do Octoxinol 9 (com o calibrante interno adicionado) analisados a 60 MHz, 100 MHz e 400 MHz e os resultados são apresentados na Tabela 1. Em todos os casos, os resultados entre diferentes campos magnéticos estão bastante alinhados, mostrando graus de polimerização de 9,4, um valor consistente com a expectativa de cerca de 9,5 para este polímero.

 

 

Referências:

  • Mettei, B.; Franca, A.D.C.; Riske, K.A. Langmuir 2015, 31, 378-386.
  • Divine, R.; Dang, H.V.; Ueda, G.; Fallas, J.A.; Vulovic, I.; Sheffler, W.; Saini, S.; Zhao, Y.T.; Raj, I.X.; Morawski, P.A.; Jennewein, M.F.; Homad, L.J.; Wan, Y.H.; Tooley, M.R.; Seeger, F.; Etemadi, A.; Fahning, M.L.; Lazarovits, J.; Roederer, A.; Walls, A.C.; Stewart, L.; Mazloomi, M.; King, N.P.; Campell, D. J.; McGuire, A. T.; Stamatatos, L.; Ruohola-Baker, H.; Mathieu, J.; Veesler, D.; Baker, D. Science 2021, 372, 1–15.
  • Lina, B.; Fletcher, M. A.; Valette, M.; Saliou, P.; Aymard, M. Biologicals 2000, 28, 95–103.
  • Surfactants, Emulsifiers and Polyglycols: http://www.dow.com/en-us/products-technology/pt-surfactants-emulsifiers-polyglycols.html (acesso em 22-04-2024).
  • Octoxynol 9 (2020). The United States Pharmacopeia – The National Formulary. Rockville, MD, USA.
  • Prices based off the USP store for reference standards. USP Octoxynol 9 RS: https://store.usp.org/product/1477502; USP Nonoxynol 9 RS: https://store.usp.org/product/1467950.
  • Pauli, G. F. Phytochem. Anal. 2001, 12, 28–42.
  • The TritonTM X-100 sample was used as received, without further purification, from the following supplier: Dow Inc., p/n 00000166704 lot#: D684L8QR13.

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