Análise de ácidos graxos FT-NIR

O índice de iodo é a determinação do grau de insaturação de óleos e gorduras e é expresso como sendo o número de centigramas de iodo absorvido por grama de amostra (% de iodo absorvido). Seu mecanismo de reação se fundamenta em uma reação de halogenação na qual o iodo reage com a dupla ligação do ácido graxo. Sabe-se que o intervalo dos valores referentes ao índice de iodo é característico de cada gordura, logo, a sua determinação permite identificar adulterações provocados pela mistura de diferentes óleos vegetais.¹

De forma geral, o índice de iodo é determinado através de uma reação redox descrito em métodos padrões da ASTM D5554, JIS, etc. Entretanto, este índice por ser determinado através da técnica de espectroscopia vibracional (IR e Raman).²

A Jasco desenvolveu uma aplicação para avaliar a exatidão da medida do índice iodo frente aos métodos tradicionais. Para isso, fez-se o uso de um espectrômetro de infravermelho (FT-NIR) acoplado a termostato de Peltier para garantir que as amostras se mantivessem líquidas.²

Foram utilizados 24 tipos diferentes de ácidos graxos com diferentes índices de iodo e seus espectros de NIR foram utilizados para calcular um modelo de curva de calibração através do método de PLS. A curva de calibração gerada foi aplicada para os espectros medidos e os valores calculados de iodo foram correlacionados com o método tradicional. Cinco amostras reais foram medidas aplicando o modelo de curva de calibração.

Figura 1. (A) Espectro de FT-NIR de 24 amostras diferentes de ácidos graxos. (B) Curva de calibração obtido através do método PLS.

Após a análise das cinco amostras, observou-se que o erro obtido na comparação entre os dois métodos é menor do que 2% e o desvio padrão da reprodutividade é menor do que 0,173, o que demonstra ser um excelente resultado.

Referências:
- Leonardi, J; G., Azevedo, B. M, Romano, L. H. Avaliação das insaturações de azeites virgens pelo índice de iodo (método de WIJS). Revista Saúde em Foco, 10, 2018. Disponível em: https://portal.unisepe.com.br/unifia/wp-content/uploads/sites/10001/2018/06/003_avalia%C3%A7%C3%B5es_extras_insatura%C3%A7%C3%B5es_de_azeites.pdf
- Nota de aplicação Jasco Inc. FT-NIR Measurement of the iodine value in fat. Disponível em: https://www.jasco-global.com/solutions/ft-nir-measurement-of-the-iodine-value-in-fat/