Análise Combinada de Materiais Termocrômicos por FT-IR e UV-Vis

O termocromismo é um fenômeno no qual a cor de um material muda com a temperatura, e os materiais que apresentam essa propriedade são chamados de materiais termocrômicos. Esses materiais não são utilizados apenas para criar designs atrativos, como em copos e brinquedos de banho, mas também possuem diversas aplicações práticas, como mamadeiras com indicadores de temperatura do leite, roupas e adesivos para prevenir insolação e vidros de janelas cuja transmitância solar varia com a temperatura.

Nesta aplicação, apresentamos os resultados do monitoramento simultâneo das mudanças na estrutura molecular usando um espectrômetro de Infravermelho (FT/IR-4X) e das mudanças de cor usando um espectrofotômetro de UV-Vis portátil (MV-3500) (Figura 1) da Jasco, para uma tinta termocrômica que se torna azul em baixas temperaturas e rosa em altas temperaturas.

Figura 1: Espectrômetro FT/IR-4X (à esquerda) e espectrofotômetro UV-Vis portátil MV-3500 (à direita)

A Figura 2 mostra o espectro de FT/IR da amostra medida a 35 ºC. Uma pesquisa em banco de dados indicou a presença de resina de melamina. As tintas termocrômicas são geralmente microencapsuladas, e a resina de melamina é frequentemente utilizada para as microcápsulas.

Figura 2: Espectro de FTIR (35 °C)

Como pode ser visto nas Figuras 3 e 4, à medida que a temperatura aumenta de 35 ºC para 45 ºC, ocorrem várias mudanças no espectro.

Figura 3: Espectros de FT-IR em diferentes temperaturas

Figura 4: Espectros de FT-IR em diferentes temperaturas (região ampliada da Figura 3)

Os picos em torno de 1735, 1240 e 1205 cm⁻¹, indicados pelas setas pretas nas Figuras 4(a) e 4(b), diminuem de altura à medida que a temperatura aumenta. Em contraste, a altura do pico em torno de 1710 cm⁻¹, indicado pela seta branca na Figura 4(a), aumenta com o aumento da temperatura. Os primeiros picos são atribuídos a ligações ésteres, enquanto o último corresponde ao ácido carboxílico. Isso sugere que as ligações ésteres foram quebradas, resultando na formação de ácido carboxílico.

Além disso, como os picos em 720 cm⁻¹ e 730 cm⁻¹, indicados pelas setas pretas na Figura 4(c), diminuem de altura com o aumento da temperatura, considera-se que as ligações conjugadas associadas à mudança de cor também foram alteradas.

Dessa forma, a espectroscopia FT-IR pode ser utilizada para identificar a substância e acompanhar as mudanças em sua estrutura.

Em seguida, o espectrofotômetro UV-Vis portátil MV-3500 foi utilizado para obter espectros de reflexão difusa e observar as mudanças de cor. O MV-3500 pode adquirir espectros de reflexão simultaneamente às medições de FT-IR. Os espectros de reflexão em diferentes temperaturas são apresentados na Figura 5.

Figura 5: Espectros de reflexão difusa obtidos por espectrofotômetro UV-Vis

A mudança na forma espectral com a temperatura indica claramente que a cor da amostra mudou. Para visualizar essa mudança, foi utilizado o programa personalizado de Diagnóstico de Cor. Como mostrado na Figura 6, a cor da tinta mudou de azul para rosa com o aumento da temperatura, com uma transição de cor clara ocorrendo em torno de 40 ºC.

Figura 6: Coordenadas de cromaticidade

A Figura 7 mostra imagens fotográficas da amostra em diferentes temperaturas. Embora as mudanças de cor sejam aparentes, a avaliação dessas mudanças é subjetiva quando feita apenas por observação visual, variando de observador para observador e sendo influenciada por fatores como a iluminação ambiente. No entanto, ao utilizar uma combinação do espectrofotômetro MV-3500 da Jasco e o software de avaliação de cor, é possível obter resultados objetivos que não são afetados pelo observador ou pelo ambiente ao redor.

Ao combinar um espectrômetro FT/IR-4X e o espectrofotômetro UV-Vis portátil MV-3500, foi possível monitorar simultaneamente as mudanças na estrutura molecular e na cor de um material. Ao substituir a avaliação visual subjetiva da cor por análise instrumental, os resultados de avaliação objetiva puderam ser obtidos com boa reprodutibilidade. Os resultados da análise combinada descritos nesta aplicação destacam a eficácia dessa abordagem para a avaliação de materiais termocrômicos amplamente utilizados, assim como para o desenvolvimento de novos materiais.

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