Princípios de SFC (3)
Princípios de SFC (2)
6 de outubro de 2020Princípios de SFC (4)
6 de outubro de 2020Princípios de SFC (3)
O que é cromatografia de fluido supercrítico (SFC)
Fluidos supercríticos são menos viscosos e apresentam maior coeficiente de difusão em relação a líquidos. Por este motivo, a técnica de SFC é capaz de atingir elevados valores de eficiência, até mesmo em altos valores de vazão volumétrica de fase móvel. Desta maneira, SFC permite a separação de compostos em uma velocidade maior que um HPLC convencional.
As propriedades deste tipo de solvente podem ser modificadas através de mudanças de temperatura e pressão. Pode-se ainda empregar um solvente modificador como um álcool, de modo a modificar as propriedades da fase móvel e ajustar retenções e perfis de separação.
De maneira geral, o fluido empregado em SFC é o dióxido de carbono. O dióxido de carbono tem polaridade semelhante ao hexano e é apropriado para a separação de componentes apolares. Por este motivo, as colunas empacotadas com materiais à base de sílica gel apresentam comportamento similar à fase normal. Apesar disso, também é possível operar algumas colunas em fase reversa.
É importante ressaltar que ao adicionar um solvente modificador como um álcool, observa-se aumento do ponto crítico da mistura. Por este motivo muitas vezes trabalha-se em estado líquido, apesar de tecnicamente ainda considerar-se SFC.
A figura 4 apresenta a configuração padrão de um sistema desenvolvido para cromatografia com fluido supercrítico. Temperatura e pressão são controladas no forno de coluna (10) e no regulador de pressão (13) de modo a manter a fase móvel em estado supercrítico. Caso um fluido modificador seja utilizado, a bomba (5) é a responsável pela alimentação deste solvente em proporções adequadas. Após a passagem pela coluna (11), a fase móvel é encaminhada para o detector (11). Uma vez que o detector é posicionado antes do regulador de pressão, é necessário o emprego de uma célula de alta pressão.
Componentes adicionais como detector de ionização em chama, espectrometria de massas ou detector evaporativo de espalhamento de luz, podem ser utilizados. Ao posicionar estes equipamentos no fim destes sistemas, recomenda-se que se utilize um divisor (14). Solvente pode ser acrescentado através de uma bomba adequada, de maneira a adicionar o conteúdo da fase móvel com precisão e alta sensibilidade. Caso a vazão seja baixa o suficiente, é possível conectar o detector em linha e injetar a totalidade da amostra.
Em SFCs preparativos ou semi-preparativos, o CO2 é evaporado logo após a coleta da fração de material desejada, tornando as próximas etapas de tratamento de amostras mais fáceis.
Algumas literaturas qualificam os equipamentos de SFC como um modelo de cromatografia unificado, uma vez que o mesmo equipamento pode trabalhar em condições supercríticas, subcríticas ou líquidas (convencionais), dadas as composições de solventes e condições de temperatura e pressão de operação.
