Monitoramento do grau de reticulação de resinas epóxi por Raman

Resinas epóxi são amplamente empregadas em diversas aplicações, incluindo adesivos, revestimentos e componentes eletrônicos. A avaliação do grau de reticulação, também conhecida como cura, é fundamental, pois a resina epóxi atinge suas melhores propriedades quando completamente curada. Durante esse processo de polimerização, moléculas menores reagem entre si, formando uma estrutura macromolecular tridimensional, responsável por características como alta resistência mecânica, durabilidade e estabilidade química.

O método descrito na norma ISO 20368 para a avaliação da cura baseia-se na medição da redução dos grupos epóxi consumidos ao longo do processo, utilizando espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FT/IR). No entanto, essa abordagem apresenta desafios, como a necessidade de preparação laboriosa da amostra, que deve ser acomodada entre lâminas de silício.

Para contornar essas limitações, exploramos o uso de um espectrômetro Raman como alternativa para o monitoramento da cura. A espectroscopia Raman permite a obtenção de espectros de forma rápida e simples, bastando posicionar a amostra sobre um estágio e irradiá-la com um feixe de laser.

Neste post, apresentamos os resultados do monitoramento do processo de cura de três adesivos epóxi (adesivo A, B e C) utilizando o espectrômetro Raman portátil Palmtop PR-1w da Jasco. Esse equipamento possibilita medições diretas em amostras a granel de forma ágil e eficiente. O grau de cura dos adesivos foi previamente determinado por espectroscopia FT/IR, conforme a norma ISO 20368, e os resultados obtidos foram comparados com os da espectroscopia Raman.

Para garantir medições altamente reprodutíveis, utilizamos também a câmara protetora de amostra PR-1-DS, que oferece excelente proteção contra luz externa. A Figura 1 ilustra o sistema empregado no estudo.

Figura 1: Espectrômetro Palmtop Raman e câmara de amostra

Os espectros Raman dos adesivos A, B e C foram obtidos no início (tempo 0h) e após 24 horas do processo de cura, com o objetivo de monitorar a redução dos grupos epóxi ao longo desse período. A partir dos espectros apresentados na Figura 2, foi calculada a razão entre a altura do pico em 1250 cm⁻¹, associado aos grupos epóxi, e a altura do pico em 1600 cm⁻¹, correspondente ao anel benzênico, que permanece inalterado durante a cura.

Figura 2: Espectro Raman de cada adesivo

Os resultados da Figura 3 mostraram que a redução no número de grupos epóxi devido à cura do adesivo (Figura 3, parte superior) é semelhante à variação do grau de cura determinada por espectroscopia no infravermelho (Figura 3, parte inferior). Isso demonstra que o grau de cura pode ser monitorado com sucesso utilizando o espectrômetro Raman Palmtop PR-1w.

Figura 3: Resultados da comparação. Parte superior: Resultados obtidos por espectroscopia Raman; Parte inferior: Resultados obtidos por espectroscopia FT/IR

Assim, como alternativa à espectroscopia FT-IR para a avaliação do grau de cura conforme a ISO 20368, o espectrômetro Raman Palmtop PR-1w da Jasco permite o monitoramento estável e de longo prazo do processo de cura, sem a necessidade de preparação complexa das amostras. Sua capacidade de distinguir com precisão o progresso da reação em três resinas epóxi diferentes demonstra que esse método pode ser amplamente aplicado ao monitoramento de uma variedade de processos.

Para saber mais sobre o espectrômetro Raman portátil da Jasco, convidamos você a fazer o download do catálogo aqui: