Determinação de Cromo (VI) em baixas concentrações por UV-Vis

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Determinação de Cromo (VI) em baixas concentrações por UV-Vis

O cromo hexavalente (Cr(VI)) é uma forma de cromo metálico amplamente utilizada em processos industriais, como a produção de aço inoxidável, curtimento de couro e fabricação de tecidos. Embora tenha diversas aplicações práticas, os compostos de Cr (VI) são prejudiciais à saúde humana, podendo causar câncer e afetar sistemas como o respiratório, os rins, o fígado, a pele e os olhos.

Padrões internacionais foram estabelecidos para o cromo, sendo o limite de 0,1 mg/L (100 ppb) para o cromo total em água potável, conforme a EPA (Agência de Proteção Ambiental dos EUA), que inclui o Cr (VI). O método mais comum para a análise quantitativa de Cr(VI) é a técnica de absorção com difenilcarbazida, utilizando espectrofotometria UV-visível.

Este post descreve o uso do espectrofotômetro V-730 da Jasco para determinar os limites de detecção e quantificação de cromo. Equipado com um sugador a vácuo e célula de fluxo de 50 mm, o espectrofotômetro oferece operação eficiente, ideal para amostras de baixa absorbância, com a criação de uma curva de calibração usando um kit de reação colorida comercial para análises quantitativas.

 

Procedimento Experimental

O procedimento experimental envolveu a preparação de soluções padrão e de teste para a determinação quantitativa de Cr(VI) em amostras aquosas. As soluções padrão foram preparadas com K2CrO4, nas concentrações de 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,05, 0,06, 0,08 e 1 mg/L, enquanto as soluções de teste foram feitas com concentrações de 0,005 e 0,01 mg/L de K2CrO4. Para a análise, foi utilizado o kit colorimétrico LR-Cr6+ para Cr(VI), fornecido pela KYORITSU CHEMICAL-CHECK Lab., Corp.

As medições foram realizadas utilizando o espectrofotômetro UV-Visível V-730, equipado com um sugador a vácuo NQF-929 e uma célula de fluxo de caminho longo de 50 mm, permitindo uma operação eficiente e adequada para amostras de baixa absorbância. O espectrofotômetro foi configurado para operar na faixa de 700 a 400 nm, com um intervalo de dados de 0,1 nm, largura de banda de 1,0 nm e uma resposta de 0,96 segundos. A velocidade de varredura foi de 200 nm/min, o que facilitou a obtenção dos dados com alta precisão. O software VWQM-978 foi utilizado para a medição quantitativa das amostras, permitindo a criação de uma curva de calibração para a análise quantitativa de Cr(VI).

 

Resultados

Uma curva de calibração foi obtida utilizando padrões com as seguintes concentrações de Cr(VI): 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,05, 0,06, 0,08 e 1 mg/L. As soluções padrão ficaram rosadas após a adição do reagente de reação, exceto a solução de 0 mg/L. Cada padrão foi medido três vezes. Os espectros dos padrões mostraram um pico a 542 nm, com uma linha de base inclinada (Figura 1). A inclinação da linha de base foi provavelmente devido a resíduos no reagente de reação, que não se dissolveram mesmo após a reação ser completada. Portanto, a linha de base foi desenhada entre os valores de absorbância de 450 e 650 nm. A curva de calibração mostrou muita linearidade, com um coeficiente de determinação (R²) de 0,999 (Figura 2). Os limites de detecção e quantificação foram 0,0014 e 0,0048 mg/L, respectivamente, determinados com base em 3σ e 10σ, onde σ é o desvio padrão de 10 medições da solução padrão de 0 mg/L.

Figura 1: Espectro de Cr(IV)

Figura 2: Curva de Calibração

 

Conclusão

A célula de fluxo de caminho longo permitiu medições de baixa absorbância com alta precisão, validada pela linearidade da curva de calibração. O sugador a vácuo reduziu significativamente o tempo de limpeza da célula, tornando-o seis vezes mais rápido que o método padrão, que exige limpeza manual com várias soluções. Esse sistema é adequado para triagem de grandes volumes de amostras com baixa absorbância.

 

Nota: As medições também podem ser realizadas com os modelos V-750/760/770/780.

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