Análise de Diquat em água por HPLC
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O Diquat é um herbicida bipiridínio (Figura 1) de ação de contato, amplamente utilizado no Brasil para controle de plantas daninhas em culturas agrícolas, dessecação pré-colheita e combate de vegetação aquática, como em reservatórios ou caixas d’água. Apesar de sua eficácia como herbicida de contato, características como a rapidez de ação e a possível persistência em ambientes aquáticos levantam preocupações ambientais e de saúde pública, especialmente em regiões onde há uso intensivo ou proximidade de corpos de água usados para abastecimento humano.
No Brasil, a legislação de qualidade da água para consumo humano é regulada principalmente pela Portaria GM/MS nº 888/2021, que estabelece os padrões de potabilidade, bem como exigências de monitoramento para substâncias químicas que representem risco à saúde. Porém, até o presente momento, não foi encontrado normativo nacional que especifique um limite máximo para Diquat em água potável, nem há publicações consolidadas de métodos validados de análise de Diquat em água nesse contexto legislativo brasileiro. Esse cenário torna relevantes estudos que demonstrem metodologias analíticas eficientes (como HPLC) capazes de detectar Diquat em baixos níveis, para suportar futuros monitoramentos, avaliações de risco e embasar regulamentações.
O objetivo deste post é apresentar a adaptação e uso de método baseado em HPLC, com extração em fase sólida, para quantificar Diquat em amostras de água no Brasil, avaliando limites de quantificação, linearidade e recuperação, de modo que se aproxime de práticas regulatórias internacionais e preencha a lacuna de dados nacionais.
Experimental
Sistema cromatográfico
As análises foram realizadas utilizando o sistema LC-4000 da Jasco (Figura 2), um HPLC totalmente modular que oferece flexibilidade para diferentes aplicações analíticas. A configuração empregada foi composta pelos seguintes módulos:
- Bomba: PU-4180
- Injetor automático: AS-4150
- Forno de coluna: CO-4060
- Detector: UV-4075
O sistema foi totalmente controlado pelo software ChromNAV, que possibilita aquisição de dados, monitoramento em tempo real e processamento dos resultados.
Extração em Fase Sólida (SPE)
A Extração em Fase Sólida (SPE) foi um passo crucial no método de análise para concentrar o Diquat na água antes da detecção por HPLC.
O cartucho de SPE InertSep CBA da GL Sciences, modificado com grupos carboxila, que são grupos de troca iônica fraca de cátions, foi empregado conforme método abaixo:
* Mantendo o pH próximo da neutralidade, o Diquat é retido de forma estável no estado dissociado dos grupos carboxila, prevenindo assim a eluição.
Resultados
A aplicação do método proposto SPE seguido por HPLC para a análise de Diquat em amostras de água apresentou resultados consistentes e reprodutíveis. As Figuras 3(a) e 3(b) mostram os cromatogramas obtidos para as amostras de água ultrapura e água da torneira, com e sem a adição de Diquat, respectivamente.
Nos testes de recuperação por adição, observou-se que todas as amostras fortificadas com Diquat apresentaram taxas de recuperação superiores a 90%. Esses resultados evidenciam a robustez e a precisão do método SPE-HPLC, demonstrando sua aplicabilidade para o monitoramento da qualidade da água.
Além disso, nenhum pico de Diquat foi detectado nas amostras de água ultrapura e água da torneira sem adição do herbicida, confirmando a especificidade e a ausência de interferências no método analítico.
Em conclusão, apresentamos neste post apenas os resultados otimizados da análise de Diquat em água utilizando o sistema HPLC LC-4000 da Jasco. Para um entendimento mais aprofundado, incluindo detalhes metodológicos e dados completos, convidamos você a acessar o trabalho completo através do link fornecido nas referências bibliográficas.
Se você está interessado em conhecer mais sobre o LC-4000, suas capacidades e aplicações, faça o download do catálogo oficial da Jasco:
